掃描電鏡（SEM）中的輻照效應(yīng)和樣品損傷是常見問題，尤其在高能電子束照射下，樣品可能會(huì)遭受熱效應(yīng)、輻射損傷、表面變形、元素蒸發(fā)等不良影響。為確保高質(zhì)量的成像和分析，須采取有效措施來減少這些效應(yīng)。以下是一些方法來處理掃描電鏡中的輻照效應(yīng)和樣品損傷：

1. 優(yōu)化加速電壓與束流

a. 降低加速電壓

降低加速電壓（例如使用5 kV而非高于20 kV）可以有效減少電子束對(duì)樣品的輻照效應(yīng)。較低的加速電壓會(huì)使電子束的穿透深度減少，從而降低樣品的損傷程度。對(duì)于薄樣品或表面特征的成像，使用較低電壓更有利。

低電壓成像：低電壓有助于減少樣品表面的輻射損傷，尤其是在成像時(shí)需要關(guān)注表面結(jié)構(gòu)的應(yīng)用中。

適應(yīng)性加速電壓：根據(jù)樣品的性質(zhì)和所需的成像深度來選擇適當(dāng)?shù)碾妷?。某些軟材料或易損樣品（如生物樣品、聚合物、薄膜等）使用低電壓會(huì)減少損傷。

b. 調(diào)整束流強(qiáng)度

使用較低的電子束束流（即減少電子束流密度）能夠減小樣品局部加熱，從而減輕損傷。對(duì)于某些不耐高束流的樣品，減小束流能有效減少損害。

2. 使用掃描方式優(yōu)化輻照效應(yīng)

a. 較大的掃描區(qū)域

通過擴(kuò)大掃描區(qū)域并減少掃描速度，可以使電子束在較大的區(qū)域上分散，從而減少單一區(qū)域的輻照時(shí)間和熱積累。較大的掃描區(qū)域可以幫助減輕樣品的局部損傷。

b. 低掃描頻率

降低掃描頻率，即降低圖像更新的速度，可以減少電子束在每個(gè)像素點(diǎn)的照射時(shí)間，從而減少樣品的熱負(fù)荷和輻照損傷。

c. 脈沖模式

某些掃描電鏡配有脈沖模式，即在掃描期間不斷地啟用和關(guān)閉電子束。這可以降低樣品在長(zhǎng)時(shí)間照射下的熱積累和損傷。

3. 使用冷卻技術(shù)

a. 低溫冷卻樣品

通過低溫冷卻樣品（例如使用氮?dú)饫鋮s系統(tǒng)或冷臺(tái)），可以減少熱效應(yīng)和電子束帶來的熱損傷。低溫冷卻不僅減緩熱損傷，還能提高樣品的成像質(zhì)量，特別是對(duì)于熱不穩(wěn)定或易變形的樣品（如高分子、藥物等）。

冷凍顯微技術(shù)：對(duì)于生物樣品，冷凍掃描電鏡（cryo-SEM）是一個(gè)有效的解決方案，它能夠在低溫下快速凍結(jié)樣品并進(jìn)行掃描，避免了輻照效應(yīng)導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)變化。

b. 液氮冷卻

在某些情況下，使用液氮冷卻樣品可以幫助控制樣品的溫度，減緩由于電子束照射引起的熱損傷，尤其是對(duì)于那些在常溫下會(huì)熔化或退化的樣品。

4. 樣品預(yù)處理

a. 薄膜樣品的涂層

對(duì)于容易受到輻照損傷的樣品，如生物樣品或高分子材料，可以通過涂覆導(dǎo)電膜（如金、鉑、碳膜等）來提高樣品的導(dǎo)電性和減小樣品表面受到的電荷積累，從而減少輻照效應(yīng)對(duì)樣品的影響。

金屬涂層：涂覆金屬（如金、鉑）有助于防止電子束積聚在樣品表面，降低電荷效應(yīng)，同時(shí)可以減輕因電荷積累導(dǎo)致的樣品損傷。

碳涂層：碳涂層能保護(hù)樣品，同時(shí)還可以保持樣品表面更自然的形態(tài)，避免強(qiáng)電荷效應(yīng)的產(chǎn)生。

b. 低劑量輻照前處理

對(duì)于敏感樣品，預(yù)先對(duì)樣品進(jìn)行低劑量輻照處理，逐步增加輻照強(qiáng)度，讓樣品逐漸適應(yīng)輻照，這種方法可以減少由于快速或高劑量輻照引起的損傷。

5. 樣品選擇與使用

a. 選擇耐輻照的樣品材料

選擇那些天然耐輻照、化學(xué)穩(wěn)定的樣品材料，例如金屬材料、陶瓷、某些礦物樣品等，它們對(duì)電子束照射的敏感度較低，能夠承受更高的輻照劑量。

b. 厚樣品使用

對(duì)于一些高輻照敏感的樣品（如有機(jī)材料、生物樣品等），盡量避免使用過薄的樣品。較厚的樣品可以有效減少電子束的穿透深度和熱積累，降低表面損傷。

6. 使用氣體環(huán)境掃描電鏡（Environmental SEM, ESEM）

氣體環(huán)境掃描電鏡（ESEM）是一種能夠在氣體環(huán)境下進(jìn)行掃描成像的技術(shù)，它可以通過控制掃描腔內(nèi)的氣體環(huán)境，降低電子束對(duì)樣品的損傷。例如，使用水蒸氣或其他惰性氣體環(huán)境可以有效減少樣品的干燥效應(yīng)、熱損傷及電荷積累，保護(hù)脆弱樣品免受高能電子束的輻照效應(yīng)。

7. 實(shí)時(shí)監(jiān)控與診斷

通過在掃描電鏡中使用實(shí)時(shí)監(jiān)控系統(tǒng)，能夠?qū)崟r(shí)觀察樣品表面的變化和損傷。這對(duì)于檢測(cè)樣品在掃描過程中可能發(fā)生的損傷和變化有幫助，可以及時(shí)調(diào)整掃描參數(shù)或停止掃描，從而減少進(jìn)一步的損傷。

以上就是澤攸科技小編分享的如何處理掃描電鏡中的輻照效應(yīng)與樣品損傷。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價(jià)格請(qǐng)咨詢